- 目錄
有哪些
1. 樣品采集：定期從制梁場的水源、土壤及混凝土中提取樣本，確保涵蓋所有可能的氮排放源。
2. 預(yù)處理步驟：對采集的樣品進行過濾、酸化或堿化處理，以便于后續(xù)的化學(xué)分析。
3. 化學(xué)分析：使用合適的方法（如凱氏定氮法、紫外分光光度法）測定總氮含量。
4. 數(shù)據(jù)記錄：準確記錄每個樣本的測量結(jié)果，并保存相關(guān)實驗數(shù)據(jù)。
5. 質(zhì)量控制：實施內(nèi)部和外部質(zhì)量控制程序，包括使用質(zhì)控樣和定期校準設(shè)備。
6. 數(shù)據(jù)分析：將測量結(jié)果整理成報告，對比歷史數(shù)據(jù)和行業(yè)標準。
7. 問題解決：針對超標或異常數(shù)據(jù)，調(diào)查原因并采取糾正措施。
標準
1. 環(huán)境標準：參照國家和地方的環(huán)境質(zhì)量標準，如《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》gb 3838-2002，確定總氮的最大允許排放濃度。
2. 行業(yè)規(guī)范：遵循《混凝土用水水質(zhì)標準》jgj 63-2006，規(guī)定混凝土生產(chǎn)用水的總氮指標。
3. 實驗室標準：依據(jù)iso/iec 17025《檢測和校準實驗室能力的通用要求》，確保測試方法的準確性和可靠性。
是什么意思
制梁場總氮t-n指標監(jiān)測規(guī)程是指一套系統(tǒng)性的操作流程，旨在持續(xù)監(jiān)控制梁場內(nèi)氮元素的總量，確保其符合環(huán)保和工程要求。這包括定期采集不同來源的樣本，通過標準化的化學(xué)分析方法測定總氮含量，記錄并分析數(shù)據(jù)，以及對異常情況做出反應(yīng)。此規(guī)程旨在防止過量的氮排放對環(huán)境造成污染，保證混凝土的質(zhì)量，同時也確保實驗室的檢測能力符合國際認可的標準。通過嚴格執(zhí)行這一規(guī)程，制梁場可以實現(xiàn)對氮排放的有效管理，保護環(huán)境，提升工程質(zhì)量。
制梁場總氮t-n指標監(jiān)測規(guī)程范文
制梁場總氮(t-n)指標的監(jiān)測規(guī)程
---堿性過硫酸鉀氧化紫外分光光度法
1.目的
為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序，提高水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性，特制定本規(guī)程。
2.適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵__局集團第_工程有限公司__制梁場。
3.定義、原理
3.1定義:
3.1.1可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45μm顆粒物)的含氮量。
3.1.2總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
3.2方法原理:
在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。
在120~124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽?？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220nm和275nm處，分別測出吸光度a220及a275按式(1)求出校正吸光度a:
a=a220-2a275………………………………………………(1)
按a的值查校準曲線并計算總氮(以no3-n計)含量。
4.試劑
監(jiān)測時硝酸鉀標準試劑的硝酸鉀應(yīng)符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1水，無氨水:按下述方法之一制備
4.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。
4.1.2蒸餾法:在1000ml蒸餾水中，加入0.10ml硫酸(=1.84g/ml)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml流出液，然后將流出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀(k2s2o8)，另稱取15g氫氧化鈉(naoh)，溶于水(4.1)中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。
4.3鹽酸溶液，1+9。
4.4硝酸鉀標準溶液:
①硝酸鉀標準貯備液(cn=100mg/l):優(yōu)級純硝酸鉀(kno3)在105~110℃烘箱中干燥4小時在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000ml容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標線在0~10℃暗處保存，或加入1~2ml三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個月。
②硝酸鉀標準使用液(cn=10mg/l):將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配制。
4.5硫酸溶液，1+35
5.儀器
5.1常用化驗室儀器和下列儀器。
5.2紫外分光光度計及10mm石英比色皿。
5.3醫(yī)用手提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1~1.4kg/cm2)，鍋內(nèi)溫度相當(dāng)于120~124℃。
5.4具玻璃磨口塞的比色管，25ml。
注:所用玻璃器皿可以用鹽酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡，清洗后再用水(4.1)沖洗數(shù)次。
6.采樣和樣品
6.1采樣
6.1.1在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件本保存，但不得超過24小時。
6.1.2水放置時間較長時，可在1000ml水樣中加入約0.5ml硫酸(=1.84g/ml)，酸化到ph小于2，并盡快監(jiān)測。
6.1.3樣品可貯存在玻璃瓶中。
7.步驟
7.1樣品監(jiān)測
7.1.1用無刻度吸管取10.00ml試樣(cn超過100g時，可減少取樣量并加水(4.1)稀釋至10ml)置于比色管中。
7.1.2試樣不含懸浮物時，按下述步驟進行。
a加入5ml堿性過硫酸鉀溶液(4.2)，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。
b將比色管置于醫(yī)用手提蒸汽滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1~1.4kg/cm2，此時溫度達120~124℃后開始計時。或?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱30分鐘。
c冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。
d加鹽酸(1+9)1ml，用無氨水稀釋至25ml標線，混勻。
e移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220nm與275nm處測定吸光度，并用式(1)計算出校正吸光度a。
7.1.3試樣含懸浮物時，先按上述7.1.2中a至d步驟進行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續(xù)進行測定。
7.2空白監(jiān)測
空白監(jiān)測除以10ml水(4.1)代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。
注:當(dāng)測定在接近檢測最大值或最小值時，必須控制空白試驗的吸光度(ab)不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。
7.3校準
7.3.1校準系列的制備:
a用分度吸管向一組(10支)比色管中，分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，8.00ml。加水(4.1)稀釋至10.00ml。
b按7.1.2中a至e步驟進行測定。
7.3.2校準曲線的繪制:
零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液制得的校準系列完成全部分析步驟，于波長220nm和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度as和零濃度的校正吸光度ab及其差值ar
as=as220-2as275………………………………………………(2)
ab=ab220-2ab275………………………………………………(3)
ar=as-ab……………………………………………………(4)
式中:as220――標準溶液在220nm波長的吸光度;
as275――標準溶液在275nm波長的吸光度;
ab220――零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;
ab275――零濃度(空白
)溶液在275nm波長的吸光度。
按ar值與相應(yīng)的no3-n含量(g)繪制校準曲線。
8.結(jié)果的表示
按式(1)計算得試樣校正吸光度ar，在校準曲線上查出相應(yīng)的總氮mg數(shù)，總氮含量(mg/l)按下式計算:
t-n(mg/l)=
式中:m――試樣測出含氮量，g;
v――測定用試樣體積，ml。
9.注意事項
9.1氮的最低檢出濃度為0.050mg/l，測定上限為4mg/l。
9.2本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×103lmo1-1cm-1。
9.3監(jiān)測中干擾物主要是碘離子與溴離子，測定20μg硝酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾，溴離子相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
9.4某些有機物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時對監(jiān)測有影響。
水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1~2ml以消除其對測定的影響。
碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
10.精密度與準確度
10.1重復(fù)性
各化驗室分別監(jiān)測了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品;cw604氨氮標準樣品;l-谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49mg/l，2.64mg/l和1.15mg/l，其分析結(jié)果如下:
各化驗室的室內(nèi)相對標準偏差分別為2.3%，1.6%和2.5%。室內(nèi)重復(fù)測定允許精密度分別為0.074mg/l，0.092mg/l和0.063mg/l。
10.2再現(xiàn)性
化驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定?；炇议g相對標準偏差分別為3.1%，1.1%和4.2%;再現(xiàn)性相對標準偏差分別為4.0%，1.9%和4.8%;總相對標準偏差分別為3.8%，1.9%和4.9%。
10.3準確度
化驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定，化驗室內(nèi)均值相對誤差分別為6.3%，2.4%和8.7%。
化驗室內(nèi)相對誤差分別為7.5%，3.8%和9.8%。
11.相關(guān)文件
國標gb11894-89
中鐵__局集團有限公司化驗與檢測管理方法
12、相關(guān)記錄
堿性過硫酸鉀氧化紫外分光光度法監(jiān)測總氮原始記錄
幼兒園安全應(yīng)急預(yù)案滅火和應(yīng)急疏散預(yù)案突發(fā)性事件應(yīng)急預(yù)案
