有哪些
滴定規(guī)程主要包括以下幾個關(guān)鍵步驟：
1. 樣品準(zhǔn)備：確保樣品純凈無雜質(zhì)，必要時進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，如過濾、稀釋或酸化。
2. 試劑配制：按照標(biāo)準(zhǔn)方法配制滴定液，如酸堿滴定中的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液或碘量法中的碘溶液。
3. 滴定裝置校準(zhǔn)：使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對滴定管進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保滴定體積的準(zhǔn)確性。
4. 反應(yīng)條件設(shè)定：控制適宜的溫度、酸堿度等條件，以保證反應(yīng)的完全進(jìn)行。
5. 滴定過程：滴定至終點(diǎn)，記錄消耗的滴定液體積。
6. 結(jié)果計(jì)算：依據(jù)滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，計(jì)算樣品中待測組分的含量。
7. 數(shù)據(jù)記錄與報告：詳細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果，準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)報告。
標(biāo)準(zhǔn)
滴定規(guī)程需遵循以下標(biāo)準(zhǔn)：
1. iso 6353-1:1982 - 化學(xué)分析 - 滴定分析 - 第一部分：基本原則和通用要求。
2. astm e287-18 - 標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法 - 酸堿滴定法測定無機(jī)酸或堿的濃度。
3. iupac gold book - 國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會的金書中關(guān)于滴定的定義和指南。
這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了滴定的精確度、準(zhǔn)確度和可重復(fù)性，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。
是什么意思
滴定規(guī)程是指在化學(xué)分析中，通過定量添加一種已知濃度的試劑（滴定劑）到待測樣品中，直到達(dá)到化學(xué)反應(yīng)平衡點(diǎn)（終點(diǎn)），以此測定樣品中特定成分含量的方法。規(guī)程詳細(xì)規(guī)定了從樣品處理、試劑準(zhǔn)備、滴定條件設(shè)定、滴定過程、結(jié)果計(jì)算到報告編寫的所有步驟，旨在保證分析過程的一致性和準(zhǔn)確性。滴定規(guī)程的應(yīng)用廣泛，涵蓋了制藥、環(huán)境監(jiān)測、食品和飲料等諸多領(lǐng)域。遵循規(guī)程執(zhí)行滴定實(shí)驗(yàn)，可以有效減少誤差，提高分析測試的可信度。
滴定規(guī)程范文
第1篇 制梁場氯化物指標(biāo)硝酸銀滴定法監(jiān)測規(guī)程
制梁場氯化物指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程--硝酸銀滴定法
1.目的
為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高水質(zhì)監(jiān)測 數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。
2.適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵__局集團(tuán)第_工程有限公司__制梁場。
3.原理
在中性或者弱堿性范圍內(nèi)(ph=6.5~10.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸 銀滴定氯化物時,由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被完 全沉淀出來后,然后鉻酸鹽才以鉻酸銀形式沉淀出來,產(chǎn)生磚紅色物質(zhì),指示 氯離子滴定的終點(diǎn)達(dá)到。沉淀滴定反應(yīng)如下:
鉻酸銀離子的濃度與沉淀形成的快慢有關(guān),必須加入足量的指示劑。且由 于有稍過量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷,所以需要以蒸 餾水作空白滴定,以作對照判斷(使終點(diǎn)色調(diào)一致)。
4.試劑
監(jiān)測時氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑的氯化鈉應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑,其 他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸 餾水或同等純度的水。
4.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(nacl)=0.0141mol/l,相當(dāng)于500mg/l氯化物含量 :將基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩堝內(nèi),在500~600℃加熱40~50min。在干燥器中冷 卻后稱取8.2400g溶于蒸餾水中,在容量瓶中稀釋至1000ml。吸取10.0ml,用水 定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物()。
4.2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(agno3 )=0.0141mol/l:稱取于105℃烘干半小時 的硝酸銀2.3950g,溶于蒸餾水并稀釋至1000ml,貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度,步驟如下:
吸取25.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置錐形瓶中,加蒸餾水25ml。另取一錐形瓶, 取50ml蒸餾水作為空白。各加入1ml鉻酸鉀溶液指示劑,在不斷搖動下用硝酸銀 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至剛出現(xiàn)磚紅色沉淀為終點(diǎn)。計(jì)算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)?氯化物量,然后校正其濃度,再做最后標(biāo)定。
1ml此標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.50mg氯化物()。
4.3 鉻酸鉀溶液:50g/l:稱取5g鉻酸鉀溶于少量蒸餾水中,滴加硝酸銀至 有紅色沉淀生成,搖勻,靜置12h,然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100ml。
4.4 酚酞指示液:稱取0.5g酚酞,溶于50ml 95%乙醇中,加入50ml蒸餾水 ,再滴加0.05mol/l氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。
4.5 硫酸溶液,c(1/2h2so4)= 0.05mol/l。
4.6 0.2%氫氧化鈉溶液,稱取0.2g氫氧化鈉,溶于水中并稀釋至100ml。
4.7 氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀(kal(so4)2.12h2o)于1000ml蒸 餾水中,加熱至60℃,然后邊攪拌邊緩緩加入55ml氨水。放置約1h后,移至一 個大瓶中,用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物,直到洗滌液不含氯離子為止。用蒸餾水 稀釋至約為1l。
4.830%過氧化氫(h2o2)。
4.9 高錳酸鉀,c(1/5kmno4)=0.01 mol/l。
4.1095%乙醇。
5.儀器
① 常用化驗(yàn)室儀器和以下儀器
② 錐形瓶,150ml。
③ 滴定管,50ml,棕色。
④ 吸管,5ml。25 ml
6.采樣和樣品貯存
采集代表性水樣,放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。保存 時不必加入特別的防腐劑。
7.步驟
7.1 干擾排除
若無以下各種干擾,此預(yù)處理步驟可以省去。
(1)如水樣渾濁或帶有顏色,則取150ml或適量水樣稀釋至150ml,置于 250ml錐形瓶內(nèi)。加入2ml氫氧化鋁懸浮液,振蕩過濾,棄去最初20ml的濾液, 用干凈清潔錐形瓶接取濾液備用。
(2)如果水樣有機(jī)物含量高或者色度大,可用馬弗爐灰化法預(yù)先處理水樣 。取適量廢水于瓷蒸發(fā)皿中,調(diào)節(jié)ph至8~9,在水浴上蒸干,置于馬弗爐中在 600℃灼燒1h,取出冷卻后,加10ml蒸餾水使溶解,移入錐形瓶中,調(diào)節(jié)ph至7 左右,稀釋至50ml。
(3)由有機(jī)質(zhì)產(chǎn)生的較輕色度,可以加入0.01 mol/l高錳酸鉀2ml煮沸。 再滴加乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣退色,過濾,濾液貯存于錐形瓶中備 用。
(4)如果水樣中含有硫化物、亞硝酸鹽或硫代硫酸鹽,則加氫氧化鈉溶液 將水調(diào)節(jié)至中性或者弱堿性,加入1ml 30%過氧化氫,搖勻。1min后,加熱至 70~80℃,以除去過量的過氧化氫。
(5)水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過15mg/l,可加入少量高錳酸鉀晶體,煮沸。 加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀,再進(jìn)行過濾。
7.2 樣品監(jiān)測
(1)取50ml水樣或經(jīng)過處理的水樣(若氯化物含量高,可取適量水樣用水 稀釋至50ml)置于錐形瓶中;另取一錐形瓶加入50ml蒸餾水作空白。
(2)如水樣的ph值在6.5~10.5范圍時,可直接滴定。超出此范圍的水樣 應(yīng)以酚酞作指示劑,用0.05mol/l硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至ph為8.0 左右。
(3)加1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即 為終點(diǎn)。同時作空白滴定。
8.結(jié)果的表示
氯化物c(mg/l)按以下公式計(jì)算
c(mg/l)=
式中:v1―蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)
v2―水樣消耗硝酸銀溶液體積(ml)
m―硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l)
v―水樣體積(ml)mol/l
35.45―氯離子(cl- )摩爾質(zhì)量(g/mol)
9.注意事項(xiàng)
鉻酸鉀在水樣中的濃度影響終點(diǎn)達(dá)到的遲早,在50~100ml滴定液中加入 1ml 5%鉻酸鉀溶液,使cro42-濃度為2.6×10-3~5.2×10-3mol/l。在滴定終 點(diǎn)時,硝酸銀加入量略過終點(diǎn),可用空白測定值消除。
10.相關(guān)文件
國標(biāo)gb11896-89
中鐵__局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與監(jiān)測管理方法
11、相關(guān)記錄
硝酸銀滴定法監(jiān)測氯化物原始記錄
第2篇 制梁場氨氮（nh3-n）指標(biāo)蒸餾滴定法監(jiān)測規(guī)程
制梁場氨氮(nh3-n)指標(biāo)的監(jiān)測規(guī)程--蒸餾滴定法
1.目的
為了規(guī)范化驗(yàn)人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,特制定本規(guī)程。
2.適用范圍
本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵__局集團(tuán)第_工程有限公司__制梁場。
3.定義、原理及干擾消除
3.1 定義:
氨氮(nh3-n)以游離(nh3)或(nh4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水中的ph值和水溫。當(dāng)ph高時,游離氨的比例高。反之,則氨鹽的比例高,水溫則相反。
水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物,有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁},甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。監(jiān)測水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評價水體被污染和自凈的狀況。
3.2 原理:
滴定法僅適用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至ph6.0-7.4范圍,加入氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾,釋出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溜出液中的銨。
注:本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。
3.3 干擾:
3.3.1 尿素可能是主要干擾,它在規(guī)定條件下以氨餾出,從而引起結(jié)果偏高;揮發(fā)性胺類也引起干擾,它們會被餾出并在滴定時與酸反應(yīng),因而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。
3.3.2 當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應(yīng)的物質(zhì),如揮發(fā)性胺類等,則將使測定結(jié)果偏高。
4.試劑
監(jiān)測時硫酸標(biāo)準(zhǔn)試劑的無水碳酸鈉應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純試劑,其他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑;監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 混合指示劑:稱取200mg甲基紅溶于100ml95%乙醇;另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于50ml95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍(lán)溶液混合后供用(可使用一個月)。
注:為使滴定終點(diǎn)明顯,必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍(lán)溶液于混合指示液中,以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。
4.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2h2so4=0.020mol/l):分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。
稱取經(jīng)180℃干燥2h的優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑級無水碳酸鈉(na2co3)約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g),
溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。移取25.00ml碳酸鈉溶于150ml錐形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。記錄用量,用下式計(jì)算硫酸溶液的濃度。
硫酸溶液濃度(1/2h2so4,mol/l)=
式中:w――碳酸鈉的重量(g);
v――硫酸溶液的體積(ml);
52.995――(1/2na2co3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。
4.3 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1l。
4.4 無氨水:用下列方法之一制備
4.4.1 離子交換法
蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。
4.4.2 蒸餾法
在1000ml是蒸餾水中,加0.1ml硫酸(=1.84g/ml),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml餾去液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)。
4.5 防爆沸顆粒。
4.6 防沫劑:如石蠟碎片。
5.儀器
5.1常用化驗(yàn)室儀器。
5.2500ml 凱氏燒瓶、直型冷凝管
5.3酸式滴定管、錐形瓶
5.4電爐
5.5蒸餾器:
由一個500~800ml的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當(dāng)長度的滴管,使出口端浸入吸收液面下約2cm。
6.水樣采樣、保存和試樣準(zhǔn)備
6.1 加250ml水樣于凱氏燒瓶中,加入適量沸石
6.2 試樣的制備:加熱蒸餾,至蒸餾出液達(dá)200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。
6.3 實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),要盡快分析,否則應(yīng)在2~5℃下存放,或用硫酸(=1.84g/ml)將樣品酸化,使ph<2。應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。
7.步驟
7.1 水樣的測定
7.1.1 于全部蒸餾預(yù)處理、以硼酸溶液為吸收液的蒸餾出液中,加2滴混合指示劑,用0.020mol/l硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止,記錄硫酸溶液的用量。
7.1.2 空白監(jiān)測:以無氨水代替水樣,同水樣處理及滴定的全程序步驟進(jìn)行測定。
8.結(jié)果的表示
按下式計(jì)算:
nh3-n(n,mg/l)=
式中:a――滴定水樣時消耗硫酸溶液體積(ml);
b――空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積(ml);
m――硫酸溶液濃度(mol/l);
v――水樣體積(ml);
14.01――氨氮(n)摩爾質(zhì)量。
9.注意事項(xiàng)
9.1 蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則會造成蒸餾出液溫度升高,氨吸收不完全。
9.2 防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫,必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
水樣如含余氯,則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。
10.相關(guān)文件
國標(biāo)gb7478-87
中鐵__局集團(tuán)有限公司化驗(yàn)與檢測管理方法
11.相關(guān)記錄
滴定法監(jiān)測氨氮原始記錄
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定原始記錄
第3篇 滴定儀器使用操作規(guī)程
1、 檢查發(fā)現(xiàn)漏液的滴定管，必須重新裝配，直至不漏，滴定管才能使用，檢漏合格的滴定管，需用純化水洗滌3-4次。
2、倒入溶液時，關(guān)閉活塞，用左手大拇指和食指與中指持滴定管上端無刻度處，稍微傾斜，右手拿住細(xì)口瓶往滴定管中倒入溶液，讓溶液沿滴定管內(nèi)壁緩緩流下。
3、洗滌：用溶液洗滴定管時，要注意務(wù)必使溶液洗遍全管，并使溶液與管壁接觸1-2分鐘，每次都要沖洗滴定管出口管尖，并盡量放盡殘留溶液。然后關(guān)好酸管活塞，倒入溶液至?斂潭紉隕銜埂?
4、排盡氣泡后，加入溶液使之在?斂潭紉隕希俚鶻諞好嬖?.00刻度處，備用。如液面不在0.00ml時，則要記下初讀數(shù)。
5、用左手控制活塞，無名指和小指向手心彎曲，輕輕抵住出口管，拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握。
6、試驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)用蒸餾水將所有試驗(yàn)容器刷洗干凈。
第4篇 砂氯離子滴定檢測安全操作規(guī)程
1 目的
規(guī)范員工行為，實(shí)現(xiàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化 ，確保人身和設(shè)備安全
2 范圍
適用于砂氯離子滴定檢測 過程
3 風(fēng)險辨識
物體打擊、觸電灼燙機(jī)械傷害
4 防護(hù)用品
工作服、防護(hù)手套勞保鞋眼鏡
5 操作流程
5.1 作業(yè)前
5.1.1 操作人員上崗前需接受專項(xiàng)培訓(xùn)，經(jīng)考核合格后方可獨(dú)立。
5.1.2 檢查干燥箱電源接線，開機(jī)試運(yùn)行防止觸。
5.1.3 檢查藥品及試劑擺放合理，便于操作。
5.1.4 清洗滴定管及移液等玻璃器具，安裝固好防止劃傷。
5.1.5 按規(guī)范要求穿戴好個人防護(hù)用品。
5.2 作業(yè)中
5.2.1 試樣烘干，待冷卻后取出。 詳見《電熱恒溫鼓風(fēng)燥箱操作規(guī)程》試樣烘干，待冷卻后取出。
詳見《電熱恒溫鼓風(fēng)燥箱操作規(guī)程》5.2.2 蒸餾水浸泡砂時，握緊磨口試劑瓶及量筒等玻璃器皿防止滑落。
5.2.3 鉻酸鉀指示劑添加及硝銀滴定時，應(yīng)接近液面搖動錐形瓶要勻速防止溶濺出。 鉻酸鉀指示劑添加及硝銀滴定時，應(yīng)接近液面搖動錐形瓶要勻速防止溶濺出。 鉻酸鉀指示劑添加及硝銀滴定時，應(yīng)接近液面搖動錐形瓶要勻速防止溶濺出。 鉻酸鉀指示劑添加及硝銀滴定時，應(yīng)接近液面搖動錐形瓶要勻速防止溶濺出。
5.3 作業(yè)后
145 / 186
5.3.1 試驗(yàn)完畢后關(guān)閉設(shè)備電源。
5.3.2 清洗器具并整理歸位。
5.3.3 對廢棄物進(jìn)行統(tǒng)一回收，無害化處理。
6 應(yīng)急措施
6.1 發(fā)生燒（燙）傷時，如小面積則立即用大量干凈的水沖洗至少 發(fā)生燒（燙）傷時，如小面積則立即用大量干凈的水沖洗至少 發(fā)生燒（燙）傷時，如小面積則立即用大量干凈的水沖洗至少 發(fā)生燒（燙）傷時，如小面積則立即用大量干凈的水沖洗至少 30 分鐘， 涂燒傷膏分鐘， 涂燒傷膏嚴(yán)重的則送醫(yī)院救治。
6.1.1 皮膚接觸：用肥皂水及清徹底沖洗，若有灼傷按處理就醫(yī)。
6.1.2 眼睛接觸：拉開瞼，用流動清水沖洗 15 分鐘，就醫(yī)。
6.2 發(fā)生物體打擊事故后，應(yīng)馬上組織搶救傷者根據(jù)害情況進(jìn)行處置。
6.3 發(fā)生機(jī)械傷害時，應(yīng)先切斷危險源防止二次根據(jù)情況進(jìn)行處置。
6.4發(fā)電觸電時，切斷電源，使觸電人盡快擺脫觸電。
