有哪些
氣相色譜是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析領(lǐng)域的技術(shù)，主要用于分離和定量混合物中的各種組分。它涉及到的主要組成部分包括：
1. 色譜柱：是氣相色譜的心臟，內(nèi)部涂覆有固定相，用于分離混合物的各個(gè)組分。
2. 進(jìn)樣系統(tǒng)：負(fù)責(zé)將樣品引入到色譜柱中，通常包括進(jìn)樣器和注射器。
3. 檢測(cè)器：檢測(cè)從色譜柱中流出的各組分，并將其轉(zhuǎn)化為可測(cè)量的信號(hào)。
4. 氣體輸送系統(tǒng)：提供載氣，如氦或氮，推動(dòng)樣品在色譜柱中移動(dòng)。
5. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：記錄和分析檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)，以確定各組分的濃度。
標(biāo)準(zhǔn)
執(zhí)行氣相色譜分析時(shí)，需遵循以下標(biāo)準(zhǔn)：
1. astm d6522：用于石油產(chǎn)品和生物燃料中醇類和醚類的氣相色譜法。
2. iso 6974：氣體中烴類和鹵代烴的測(cè)定，采用填充色譜柱和氫火焰離子化檢測(cè)器。
3. epa method 8015：環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的氣相色譜法。
4. gb/t 508：石油產(chǎn)品烴類組成測(cè)定法（氣相色譜法）。
這些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)條件、儀器設(shè)置、樣品處理方法和結(jié)果計(jì)算等方面的要求，確保分析的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
是什么意思
氣相色譜規(guī)程的核心是通過精確控制的物理過程，使樣品在色譜柱內(nèi)的固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行分配，不同組分因分配系數(shù)差異而達(dá)到分離。檢測(cè)器捕捉到的信號(hào)反映了各組分的濃度和保留時(shí)間，從而實(shí)現(xiàn)定性定量分析。在實(shí)際操作中，這意味著需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，選擇合適的色譜柱和檢測(cè)器，設(shè)定適宜的溫度、壓力和流速參數(shù)，并確保儀器的校準(zhǔn)和維護(hù)。
在理解氣相色譜規(guī)程時(shí)，還需注意以下幾點(diǎn)： - 不同類型的樣品可能需要不同的前處理步驟，如衍生化、萃取或蒸發(fā)。 - 色譜柱的選擇取決于待分析物質(zhì)的性質(zhì)，固定相可以是液體或固體，影響著分離效率和選擇性。 - 檢測(cè)器的選擇應(yīng)基于待測(cè)組分的響應(yīng)特性，例如，氫火焰離子化檢測(cè)器適用于檢測(cè)含碳有機(jī)物，而熱導(dǎo)檢測(cè)器則適用于無機(jī)和有機(jī)物的檢測(cè)。
在遵循規(guī)程時(shí)，操作人員的技能和經(jīng)驗(yàn)也是關(guān)鍵，他們需要能夠識(shí)別并解決可能出現(xiàn)的問題，如峰形異常、基線漂移等，以保證分析結(jié)果的可靠性。氣相色譜規(guī)程是確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、一致和可追溯的規(guī)范性指導(dǎo)，是化學(xué)分析領(lǐng)域不可或缺的一部分。
氣相色譜規(guī)程范文
第1篇 gc122氣相色譜tvoc試驗(yàn)安全操作規(guī)程
1.打開氮?dú)馄靠傞y開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3～0.5mpa左右。
2.打開主機(jī)電源開關(guān)（電源電壓為220v），按“起始”鍵，儀器溫度自動(dòng)上升。檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置：
柱箱溫度：柱箱+初始溫度+50+鍵入；柱箱+初始時(shí)間+10+鍵入；
柱箱+速率+5+鍵入；柱箱+終止溫度+250+鍵入；
柱箱+終止時(shí)間+5+鍵入；
進(jìn)樣器溫度：進(jìn)樣器+250+鍵入；
檢測(cè)器：換檔+檢測(cè)器+250+鍵入；
解吸儀：熱導(dǎo)+300+鍵入。
3.等各項(xiàng)溫度升到設(shè)定值以后，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈，空氣為6.2圈，按點(diǎn)火鍵約5～10秒鐘，自動(dòng)點(diǎn)火。
5.等基線走直以后，即可進(jìn)樣分析。
6.將解吸管（所采集樣品）放入解吸儀，開關(guān)閥關(guān)閉，手動(dòng)進(jìn)樣器置于反吹位置。8分鐘后將進(jìn)樣器置解吸位置，同時(shí)按儀器“起始”鍵（開始程序升溫）并點(diǎn)擊工作站開始采集。
7.2min后進(jìn)樣結(jié)束后，把進(jìn)樣器置于反吹位置，打開開關(guān)閥，并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護(hù)保養(yǎng)：儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，每月要進(jìn)行一次通電運(yùn)行檢查。
第2篇 使用氣相色譜儀安全規(guī)程
1.氣相色譜儀器必須專人保管,使用前必須閱讀使用說明書。
2.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,如儀器出現(xiàn)故障應(yīng)馬上停止使用,并立即向車間負(fù)責(zé)人報(bào)告,查明原因,及時(shí)處理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情況登記及檢測(cè)記錄。
3.氣體鋼瓶壓力低于1.5mpa(15kgf/cm2)時(shí),應(yīng)停止使用;載氣純度應(yīng)在99.999%以上。
4.穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05mpa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時(shí),必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),以防止波紋管因長(zhǎng)期受力疲勞而失效。針形閥不工作時(shí)則相反,應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
5、色譜開機(jī)前應(yīng)根據(jù)色譜手冊(cè)正確安裝色譜柱,并按要求老化色譜柱。
6.色譜開機(jī)前的流量調(diào)節(jié)程序
(1)載氣(n2 or he):開啟氮?dú)怃撈扛邏洪y前,首先檢查低壓閥的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài),打開高壓閥,緩緩旋動(dòng)低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.5mpa。
(2)氫氣: 打開氫氣鋼瓶or氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。
(3)空氣 :啟動(dòng)的空氣壓主機(jī),調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。
(4)檢漏: 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。
7.色譜開機(jī)
(1)接通gc及外設(shè)電源,儀器進(jìn)入自檢。
(2)打開電腦及外設(shè)電源,啟動(dòng)windows。
(3)進(jìn)入windows系統(tǒng)后,雙擊電腦桌面的工作站圖標(biāo),使儀器和工作聯(lián)接{如有必要,輸入用戶編號(hào)(userid)和密碼(password)并確認(rèn)}。
(4)調(diào)出分析方法進(jìn)行試樣分析。
8.色譜關(guān)機(jī)程序
(1)將檢測(cè)器熄火,
關(guān)閉空氣、氫氣;保持載氣和尾吹氣流量35~45ml/min左右;
(3)運(yùn)行關(guān)機(jī)程序,使柱箱、進(jìn)樣器和檢測(cè)器降溫;
(4)將爐溫降至50℃以下,檢測(cè)器溫度降至100℃以下,關(guān)閉進(jìn)樣口、爐溫、檢測(cè)器加熱開關(guān),
(5)關(guān)閉載氣。
將工作站退出,然后關(guān)閉主機(jī),最后將載氣鋼瓶閥門關(guān)閉,切斷電源。
第3篇 氣相色譜儀安全操作規(guī)程
1. 操作規(guī)程
1)打開裝有氮?dú)獾臍馄?注意打開前先調(diào)好各氣體的所需刻度);
2)接通電源并開啟儀器啟動(dòng)開關(guān),開啟后對(duì)儀器進(jìn)行升溫(100℃180℃.220℃);
3)待升溫達(dá)到額定值后打開空氣瓶與氮?dú)馄?并開啟與之連接的電腦;
4)點(diǎn)擊儀器操作軟件輸入相關(guān)測(cè)試內(nèi)容。待一切準(zhǔn)備就緒用火機(jī)對(duì)儀器進(jìn)行點(diǎn)火操作,然后注射1ul的樣品于儀器中進(jìn)行測(cè)試,待出現(xiàn)穩(wěn)定的峰波后則結(jié)束測(cè)試,查看數(shù)據(jù)。
2. 注意事項(xiàng)
1)檢查電源裝置是否正常,防止漏電;
2)開啟儀器前必須保持室內(nèi)空氣流通,開啟氣罐時(shí)注意安全;
3)點(diǎn)火時(shí)注意人與機(jī)器的距離;
4)進(jìn)樣注射時(shí)注意輕拿輕放,謹(jǐn)防扎傷。
第4篇 gc112a氣相色譜苯試驗(yàn)安全操作規(guī)程
1.打開氮?dú)馄靠傞y開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3～0.5mpa左右。
2.打開主機(jī)電源開關(guān)（電源電壓為220v），按“起始”鍵，儀器溫度自動(dòng)上升。檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置：
柱箱溫度：柱箱+初始溫度+90+鍵入；
進(jìn)樣器溫度：進(jìn)樣器+150+鍵入；
檢測(cè)器：換檔+檢測(cè)器+150+鍵入；
解吸儀：熱導(dǎo)+350+鍵入。
3.等各項(xiàng)溫度升到設(shè)定值以后，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈，空氣為6.2圈，按點(diǎn)火鍵約5～10秒鐘，自動(dòng)點(diǎn)火。
5.等基線走直以后，即可進(jìn)樣分析。
6.將解吸管（所采集樣品）放入解吸儀，開關(guān)閥關(guān)閉，手動(dòng)進(jìn)樣器置于反吹位置。8分鐘后將進(jìn)樣器置解吸位置，同時(shí)按儀器“起始”鍵（開始程序升溫）并點(diǎn)擊工作站開始采集。
7.2min后進(jìn)樣結(jié)束后，把進(jìn)樣器置于反吹位置，打開開關(guān)閥，并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護(hù)保養(yǎng)：儀器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)，每月要進(jìn)行一次通電運(yùn)行檢查。
第5篇 氣相色譜室安全規(guī)程
1.開啟色譜前要嚴(yán)格檢查氣路，避免氫氣管線漏氣，要使用撿漏設(shè)備定期檢查氫氣是否泄漏；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)安裝氫氣感應(yīng)器，保持氫氣在較低濃度。
2.在實(shí)驗(yàn)過程中，色譜進(jìn)樣口、檢測(cè)器和進(jìn)樣口檢測(cè)器的蓋子溫度較高，不能用手觸摸；散熱部分的部件不能覆蓋，以免引起儀器過熱；易燃材料應(yīng)遠(yuǎn)離廢熱氣體排放口；有維修資格的維修人員才能打開儀器的后蓋，以免被高壓電點(diǎn)擊。
3.確定供應(yīng)之壓力流量計(jì)的氫氣壓力不超過500kpa,以防毀壞流量控制器，造成大量氫氣從fid檢測(cè)器中流出，導(dǎo)致嚴(yán)重火災(zāi)。
4.高壓鋼瓶直立放置時(shí)應(yīng)用夾子或繩子固定，以免翻到，高壓鋼瓶應(yīng)避免陽光照曬并遠(yuǎn)離火源；鋼瓶上的減壓閥不能有油污；氣體管線內(nèi)壁應(yīng)進(jìn)行除油污處理，合格后方可使用。
5.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要清除所有火源；如果發(fā)現(xiàn)室內(nèi)氫氣濃度較高，嚴(yán)禁開關(guān)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)各類電器開關(guān)，應(yīng)打開實(shí)驗(yàn)室門窗，保持通風(fēng)。
6.切勿將高壓氫氣直接排入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)；切換氣體時(shí)，嚴(yán)禁將氫氣連接至空氣管線入口，以避免發(fā)生意外。
7.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要保持良好的通風(fēng)，從tcd或者ecd檢測(cè)器排除的氫氣，以及從fid檢測(cè)器排除的氣體，應(yīng)使用吸氣罩及時(shí)排除，防止氫氣在室內(nèi)聚集。
8.試驗(yàn)結(jié)束后，當(dāng)需要停止色譜時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉氫氣閥門，再關(guān)電源，最后執(zhí)行其他裝置停止程序；并用密封塞堵住柱子的安裝口，防止氫氣滲入柱箱引起爆炸。
9.色譜實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持干凈整潔，儀器試驗(yàn)臺(tái)后面不能放置各類易燃材料；色譜背部蓋板距離墻的距離應(yīng)不小于400mm；左右兩側(cè)與其它色譜的距離不小于100mm；背部維修和檢查的空間應(yīng)保持足夠的距離。
