制梁場溶解氧do指標碘量法監(jiān)測規(guī)程

有哪些

1. 樣品采集：定期從制梁場的水源中采集水樣，確保樣品的代表性。

2. 預處理：對采集的水樣進行適當?shù)倪^濾和酸化處理，以穩(wěn)定do（溶解氧）水平。

3. 碘溶液準備：配置標準碘溶液和淀粉指示劑，用于后續(xù)滴定。

4. 滴定實驗：使用碘溶液滴定水樣，通過顏色變化判斷終點。

5. 數(shù)據(jù)記錄與計算：記錄滴定數(shù)據(jù)，根據(jù)碘量法公式計算出do濃度。

6. 結(jié)果復核：對測定結(jié)果進行復核，確保準確性。

標準

1. 樣品采集時間：通常選擇在日出后兩小時和日落后兩小時進行，以避免光照對do的影響。

2. 樣品容器：使用清潔、干燥的棕色玻璃瓶，防止氧氣損失和光線影響。

3. 預處理條件：水樣應立即加酸保存，保持ph值在1-2之間。

4. 滴定條件：滴定應在暗處進行，以避免碘的光分解。

5. 標準溶液校準：碘溶液需定期標定，確保濃度準確。

6. 誤差控制：測定結(jié)果的誤差應在±0.2 mg/l以內(nèi)。

是什么意思

本規(guī)程旨在規(guī)范制梁場溶解氧（do）的碘量法監(jiān)測流程，確保數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。通過標準化的樣品采集、預處理、滴定實驗和數(shù)據(jù)處理步驟，我們可以得到制梁場水質(zhì)的do指標，這一指標對于評估水質(zhì)狀況、保證混凝土質(zhì)量及環(huán)境合規(guī)性至關重要。操作人員應嚴格按照規(guī)程執(zhí)行，及時記錄并復核結(jié)果，以便對制梁工藝過程中的水質(zhì)變化做出科學的分析和決策。在實際操作中，應注意避免外界因素對測量結(jié)果的影響，如溫度、光照、容器清潔度等，以確保測量的精確性。

制梁場溶解氧do指標碘量法監(jiān)測規(guī)程范文

制梁場溶解氧(do)指標的監(jiān)測規(guī)程――碘量法

1.目的

為了規(guī)范化驗人員在污水處理廠中的監(jiān)測方法和操作程序,提高水質(zhì)監(jiān)測 數(shù)據(jù)的準確性,特制定本規(guī)程。

2.適用范圍

本監(jiān)測規(guī)程適用于中鐵__局集團第_工程有限公司__制梁場。

3.定義、原理

3.1 定義:

溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。

3.2 方法原理:

在水樣中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入 到二價硫酸錳中制得)反應。酸化后,生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當量的碘,用硫代硫酸鈉滴定法,測定游離碘量。

注:①碘量法是測定水中溶解氧的基準方法。在沒有干擾的情況下,此方 法適用于各種溶解氧濃度大于0.2mg/l和小于氧的飽和濃度兩倍(約20mg/l)的水樣。易氧化的有機物,會對測定產(chǎn)生干擾?？裳趸牧虻幕衔?也如易 于消耗氧的呼吸系統(tǒng)那樣產(chǎn)生干擾。當含有這類物質(zhì)時,宜采用電化學探頭法 。

② 亞硝酸鹽濃度不高于15mg/l時就不會產(chǎn)生干擾,因為它們會被加入的疊 氮化鈉破壞掉。

4.試劑

監(jiān)測時重鉻酸鉀標準試劑的重鉻酸鉀應符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑 ,其他監(jiān)測試劑除非另有說明,均為符合國家標準的分析純試劑;監(jiān)測用水均 為蒸餾水或同等純度的水。

4.1 硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(mnso44h2o)或364g mnso4 h2o溶 與水,用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產(chǎn) 生藍色。

4.2 堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于(300~400)ml水中,另 稱取150g碘化鉀(或135gnai)溶于200ml水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩 溶液合并,混勻,用水稀釋至1000ml。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上清液 ,存于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不應呈藍 色。

4.3 (1 +5)硫酸溶液。

4.41%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,再用剛煮沸的 水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

4.5 重鉻酸鉀標準溶液 c(1/6k2cr2o7)0.0250mol:稱取于105~110℃烘 干2小時,并冷卻的優(yōu)級純重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中, 用水稀釋至標線,搖均。

4.6 硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(na2s2o345h2o)溶于煮沸 防冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000ml。存于棕色瓶中,在暗處放 置7至14天,使用前用0.0250 mol/l重鉻酸鉀標準溶液標定,標定方法如下:

于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 的0.0250mol/l 重鉻酸鉀標準溶液 、5ml(1+5)硫酸溶液,密塞,搖勻。于暗處靜置5分鐘后 ,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色 剛好褪去為止,記錄用量。

m= 式中:m――硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/l)

v――滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。

5.儀器

常用化驗室儀器和250~300ml溶解氧瓶

6.采樣和樣品

用碘量法測定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時,要注 意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中?？捎盟畼記_洗溶解氧瓶后,沿瓶壁 直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部,注入水樣至溢流出容積的 1/3~1/2。

水樣采集后,為防止溶解氧的變化,應立即加固定劑于樣品中,并存于冷 暗處,同時記錄水溫和大氣壓力。

7.步驟

7.1 溶解氧的固定

用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸錳溶液和2ml堿性碘化鉀溶液 ,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時,再顛倒混 合一次,待沉淀物下降到瓶底,一般在取樣現(xiàn)場固定。

7.2 析出碘

輕輕打開瓶塞。立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心蓋好瓶塞,顛 倒混合搖均至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5分鐘。

7.3 滴定

移取100.0ml上述溶液于250ml錐型瓶中,用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈 淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶 液用量。

8.結(jié)果的表示

溶解氧(o2,mg/l)=

式中:m―硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/l)

v―滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)。

9.注意事項

9.1 如果水樣中含有氧化物質(zhì)(如游離氯大于0.1mg/l),應預先于水樣中 加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶加入5ml(1+5)硫酸和1g碘化 鉀,搖勻。此時游離出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍色剛 褪,記下用量(相當于去除游離氯的量)。于另一瓶水樣中,加入同樣量的硫 代硫酸鈉溶液,搖均后,按操作步驟測定。

9.2 如果水樣呈強酸性或強堿性,可用氫氧化鈉或硫酸液調(diào)至中性后測定 。

10.精密度和準確度

經(jīng)不同海拔高度的四個化驗室分析于20℃含飽和溶解氧6.85~9.09mg/l的 蒸餾水,單個化驗室的相對標準偏差不超過0.3%,分析含4.73~11.4mg/l溶解氧 的地表水,單個化驗室的相對偏差不超過0.5%.

11.相關文件

國標gb7489-87

中鐵__局集團有限公司化驗與檢測管理辦法

12.相關記錄

碘量法監(jiān)測do原始記錄

標準溶液配制標定原始記錄