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內(nèi)容
一、高壓反應(yīng)釜的基本認(rèn)識 高壓反應(yīng)釜是一種用于化學(xué)反應(yīng)的設(shè)備，尤其適用于需要在高壓和高溫條件下進行的化學(xué)過程。它由釜體、攪拌裝置、密封系統(tǒng)、加熱/冷卻系統(tǒng)和安全裝置等部分組成。
二、操作前準(zhǔn)備
1. 檢查設(shè)備：確保反應(yīng)釜內(nèi)外清潔，無異物，各連接部位緊固，無泄漏。
2. 安全檢查：確認(rèn)壓力表、溫度計、安全閥等安全裝置正常，功能可靠。
3. 物料準(zhǔn)備：按照配方準(zhǔn)確稱量物料，避免過量或不足。
三、操作流程
1. 充裝物料：將物料緩慢加入釜內(nèi)，避免產(chǎn)生氣泡或沖擊。
2. 密封：正確安裝密封圈，確保釜蓋與釜體緊密貼合。
3. 加熱/冷卻：根據(jù)反應(yīng)需求，逐步調(diào)整加熱或冷卻速率，保持穩(wěn)定。
4. 監(jiān)控反應(yīng)：定期觀察壓力、溫度變化，記錄實驗數(shù)據(jù)。
5. 結(jié)束反應(yīng)：當(dāng)反應(yīng)達到預(yù)期條件時，逐漸降低溫度，然后排壓，打開釜蓋。
四、安全措施
1. 遵守操作規(guī)程：未經(jīng)培訓(xùn)人員不得操作，操作時必須穿戴防護裝備。
2. 應(yīng)急處理：發(fā)生異常情況立即停止操作，啟動應(yīng)急程序。
3. 維護保養(yǎng)：定期檢查設(shè)備，及時維修，確保設(shè)備處于良好狀態(tài)。
五、清潔與存放
1. 清潔：使用專用清洗劑和工具，確保設(shè)備內(nèi)部無殘留物料。
2. 存放：存放在干燥、通風(fēng)、無腐蝕性氣體的環(huán)境中。
標(biāo)準(zhǔn)
1. 符合國家及行業(yè)相關(guān)安全標(biāo)準(zhǔn)，如gb/t 24599-2009《化工設(shè)備設(shè)計基礎(chǔ)》。
2. 遵循企業(yè)內(nèi)部的操作規(guī)程和安全規(guī)定，確保人員和設(shè)備安全。
3. 實施定期維護和檢查，符合iso 9001質(zhì)量管理體系的要求。
考試題及答案
1. 高壓反應(yīng)釜的主要組成部分有哪些？（答案：釜體、攪拌裝置、密封系統(tǒng)、加熱/冷卻系統(tǒng)和安全裝置）
2. 在操作高壓反應(yīng)釜前，應(yīng)如何檢查設(shè)備？（答案：檢查設(shè)備內(nèi)外清潔，無異物，各連接部位緊固，無泄漏；確認(rèn)安全裝置正常，功能可靠）
3. 發(fā)生異常情況時，應(yīng)如何操作？（答案：立即停止操作，啟動應(yīng)急程序）
4. 高壓反應(yīng)釜的清潔工作應(yīng)注意什么？（答案：使用專用清洗劑和工具，確保設(shè)備內(nèi)部無殘留物料）
5. 高壓反應(yīng)釜的存放環(huán)境要求是什么？（答案：存放在干燥、通風(fēng)、無腐蝕性氣體的環(huán)境中）
高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程范文
高壓反應(yīng)釜是磁力傳動裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新,它從根本上解決了以前填料密封、機械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無任何泄漏和污染,是國內(nèi)目前進行高溫、高壓下的化學(xué)反應(yīng)最為理想的裝置,特別是進行易燃、易爆、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng),更加顯示出它的優(yōu)越性。使用的同時,我們同樣也不能忽視它所帶來的安全性問題
使用前注意事項
密封性能
高壓釜屬于精密設(shè)備,通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛護,避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時,先放置好反應(yīng)釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時,必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果,不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時,均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞,需重新加工修復(fù),方可恢復(fù)良好的密封性能。
密封操作
進氣口和排空閥使用針型閥密封,關(guān)閉時僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針,壓緊密封面,即能達到良好的密封,禁止使用過大的力,以免損壞密封面。
升溫加壓測試
高壓釜使用前應(yīng)進行加溫、加壓密封性試驗,試驗介質(zhì)可用空氣、氮氣,但最好是用惰性氣體,嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時,用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機(或高壓泵)相連。升壓必須分次進行,以20%工作壓力為間距,每升一級停留5分鐘,升至試驗壓力時停留30分鐘,檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏,應(yīng)先降壓,然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭,嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
降溫過程
反應(yīng)過程中禁止速冷速熱,以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后,先進行冷卻降溫,可通水冷卻(放熱反應(yīng))或空冷,再放出釜內(nèi)高壓氣體,使壓力降至常壓,然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護密封面,均勻的將釜蓋抬起,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
后續(xù)處理
每次操作完畢,應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物,高壓釜上所有密封面,應(yīng)經(jīng)常清洗,并保持干燥,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。
安全使用規(guī)程
使用前準(zhǔn)備工作
投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導(dǎo)管,還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,如有物料污染或堵塞,應(yīng)將導(dǎo)管和進氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
密封性檢查
清洗完畢,釜體干燥以后,應(yīng)先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對準(zhǔn)凹槽放入,輕輕旋動釜體,放穩(wěn)以后,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,應(yīng)特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后,應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊,輕輕旋動釜蓋,確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,開始上螺絲。
上螺絲注意事項
上螺絲時一定要對號入座,先用手?jǐn)Q緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊。
氣密性檢查
檢查氣密性時,應(yīng)先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。
試壓操作
1連接氮氣
將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力,再開啟反應(yīng)釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時后觀察其壓力是否有變化。
2檢查漏氣點
如壓力觀察到明顯下降趨勢,則應(yīng)檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為:高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處;進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對相應(yīng)漏點進行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
3關(guān)閉氮氣
確保釜內(nèi)壓力全部放空,關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
投料操作
試壓完畢,可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑,按上述操作,將釜體和釜蓋密封好。
檢查工作
檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后,再開啟攪拌開關(guān),通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,開始攪拌。
調(diào)節(jié)氮氣
將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1mpa,再開啟反應(yīng)釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥。攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次,確保釜內(nèi)無余壓后,關(guān)閉排氣閥。
通入氫氣
1管道連接
關(guān)閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接,將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接,擰緊相關(guān)螺絲。
2氫氣壓力調(diào)節(jié)
開啟氫氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1mpa,再開啟反應(yīng)釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時,關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外,攪拌約3-5min后,打開排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-5次后,調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥,將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力,再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致,關(guān)閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
3加熱前檢查
再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣,確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān),階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度,以防止加熱溫度過高,并調(diào)整電壓為合理范圍,保證加熱速度不超過80oc/h,運行加熱程序,開始反應(yīng)。
4參數(shù)變化控制
反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān),并報告部門領(lǐng)導(dǎo),如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一定要通過管道排到室外!
反應(yīng)中取樣控制
反應(yīng)過程中,如需取樣,可以通過進氣口放料出來進行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應(yīng)情況,應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
反應(yīng)后操作
反應(yīng)完畢,關(guān)閉加熱,設(shè)定溫度至室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oc以下時,打開反應(yīng)釜排氣閥,緩慢將壓力完全釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
反應(yīng)釜清洗
將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
其他注意事項
1.要嚴(yán)格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。
2.壓釜工作過程中,打開換氣扇,保證通風(fēng)良好。
3.釜內(nèi)有壓力時,嚴(yán)禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
4.正反螺母連接處(進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管),只準(zhǔn)旋動螺母,不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。
5.操作時隨時觀察壓力表的示數(shù),嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
6.實驗過程如有漏氣現(xiàn)象,立刻停止加熱,停止實驗,嚴(yán)禁高溫扭動螺母。
7.實驗過程不要離開。
8.反應(yīng)釜不耐強酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
9.使用前需經(jīng)得負責(zé)人同意,任何人使用釜前,一定要先詳細閱
