有哪些
色譜操作規(guī)程
色譜操作規(guī)程涵蓋了從樣品準備、儀器設(shè)置、實驗運行到數(shù)據(jù)分析等一系列步驟，旨在確保實驗結(jié)果的準確性和可重復(fù)性。主要包括以下部分：
1. 樣品處理：包括樣品的采集、儲存、制備和預(yù)處理，以保證樣品的穩(wěn)定性和分析的適宜性。
2. 色譜柱選擇：根據(jù)待測物質(zhì)的性質(zhì)和實驗要求，選擇合適的色譜柱類型、長度和填料。
3. 流動相配制：依據(jù)樣品特性和分離需求，精確配制流動相，確保良好的分離效果。
4. 儀器校準：定期對色譜儀進行校準，確保其性能穩(wěn)定，測量結(jié)果準確。
5. 實驗條件設(shè)定：包括流速、溫度、壓力等參數(shù)的設(shè)定，需根據(jù)實驗?zāi)繕诉M行調(diào)整。
6. 進樣操作：控制進樣量和速度，避免對色譜柱造成損傷。
7. 數(shù)據(jù)記錄與分析：實時記錄色譜圖，對峰面積、保留時間等關(guān)鍵參數(shù)進行分析。
目的和意義
色譜操作規(guī)程的存在，主要有以下幾點重要意義：
1. 提高實驗效率：規(guī)范的操作流程能減少錯誤，提高實驗效率，節(jié)省時間和資源。
2. 確保數(shù)據(jù)質(zhì)量：遵循規(guī)程操作，可以降低誤差，保證實驗數(shù)據(jù)的可靠性和一致性。
3. 保障人員安全：標準操作可以防止化學(xué)品泄漏、設(shè)備損壞等安全事故的發(fā)生。
4. 符合法規(guī)要求：在許多行業(yè)中，如醫(yī)藥、食品等，色譜分析需遵循嚴格的法規(guī)和標準，規(guī)程有助于滿足這些要求。
注意事項
在執(zhí)行色譜操作規(guī)程時，務(wù)必注意以下事項：
1. 操作前仔細閱讀并理解規(guī)程，不清楚的地方及時向有經(jīng)驗的同事或?qū)熣埥獭?/p>
2. 實驗室環(huán)境應(yīng)保持整潔，避免污染物干擾實驗結(jié)果。
3. 在接觸化學(xué)品時，務(wù)必佩戴防護設(shè)備，遵守實驗室安全規(guī)定。
4. 實驗過程中，密切關(guān)注儀器運行狀態(tài)，及時處理異常情況。
5. 數(shù)據(jù)記錄要詳細、準確，避免遺漏或誤解。
6. 定期維護和清潔色譜儀，確保其良好運行狀態(tài)。
7. 不斷學(xué)習(xí)和更新色譜技術(shù)知識，適應(yīng)新的實驗需求和挑戰(zhàn)。
請每位實驗人員嚴格遵守上述規(guī)程，以確保我們的色譜實驗工作高效、安全地進行。
色譜操作規(guī)程范文
第1篇 島津液相色譜儀操作規(guī)程
一、開機操作規(guī)程
1. 開機
按power鍵,按以下順序依次開啟hplc系統(tǒng)各設(shè)備的電源:總電源→泵→柱溫箱
2. 脫氣
將吸濾頭分別放入流動相中,旋轉(zhuǎn)排液閥至180度,啟動鍵板上的purge鍵,排液1~2min;再按一次purge鍵停止沖洗操作,關(guān)緊排液閥。
3. 設(shè)定參數(shù)
按func鍵依次設(shè)定儀器參數(shù):流速(或壓力)、壓力最大限、壓力最小限。當屏幕顯示區(qū)閃爍時,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認。在a泵面板上,按conc鍵,根據(jù)流動相比例,設(shè)置b泵比例。
4. 啟動流速
先按ce鍵顯示初始屏幕,然后按一下func鍵,屏幕顯示區(qū)閃爍,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般為1.0ml/min)。按enter鍵之前,按ce鍵可以刪除新設(shè)定的數(shù)值。
5. 準備進樣
平衡10min后,開啟檢測器、計算機以及信號收集器。待基線平衡后(約15~30min),進樣,即可進行等度洗脫。
6. 梯度洗脫
先按照上述方法,設(shè)定好0時刻流動相比例,然后按edit鍵編輯梯度程序,然后按enter鍵,按照規(guī)定流程進行設(shè)定。
6.1 如有要刪除的程序步驟,就按enter鍵查找需要刪除的程序,然后按del鍵即可。
6.2切記:最后設(shè)定好程序,按ce鍵返回原始狀態(tài),升至需要流速,等基線平衡后(約15~30min),進樣,立即按run鍵,啟動梯度程序。
7. 清洗
首先關(guān)閉檢測器,然后按照參數(shù)方法,降低流速,換用流動相,具體內(nèi)容見注意事項。
8. 關(guān)閉hplc系統(tǒng)各設(shè)備所有電源,且傾倒廢液。
二、注意事項
1. 特別注意:一定打開排液閥,再按purge鍵,否則很容易把色譜柱沖塌陷。
2. 如果流動相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)40~60min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
3. 如果流動相中含有離子對或緩沖鹽,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)60~90min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
4. 如果管路長時間不用,請用100%甲醇把管路沖洗干凈,以免管路發(fā)霉、長菌、腐敗。
5. 經(jīng)常將2個管路相互使用不同的流動相。
6. 特別注意:在做樣品制備時,一定記住要將檢測器中,入口的阻尼管更換為 二通。
7.如果儀器可以連續(xù)使用,不必關(guān)機,如果超過4h以上,就可以考慮關(guān)機,節(jié)約氘燈壽命。
第2篇 gc112a氣相色譜苯試驗安全操作規(guī)程
1.打開氮氣瓶總閥開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3～0.5mpa左右。
2.打開主機電源開關(guān)（電源電壓為220v），按“起始”鍵，儀器溫度自動上升。檢查儀器運轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置：
柱箱溫度：柱箱+初始溫度+90+鍵入；
進樣器溫度：進樣器+150+鍵入；
檢測器：換檔+檢測器+150+鍵入；
解吸儀：熱導(dǎo)+350+鍵入。
3.等各項溫度升到設(shè)定值以后，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈，空氣為6.2圈，按點火鍵約5～10秒鐘，自動點火。
5.等基線走直以后，即可進樣分析。
6.將解吸管（所采集樣品）放入解吸儀，開關(guān)閥關(guān)閉，手動進樣器置于反吹位置。8分鐘后將進樣器置解吸位置，同時按儀器“起始”鍵（開始程序升溫）并點擊工作站開始采集。
7.2min后進樣結(jié)束后，把進樣器置于反吹位置，打開開關(guān)閥，并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護保養(yǎng)：儀器長時間不用時，每月要進行一次通電運行檢查。
第3篇 gc122氣相色譜tvoc試驗安全操作規(guī)程
1.打開氮氣瓶總閥開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3～0.5mpa左右。
2.打開主機電源開關(guān)（電源電壓為220v），按“起始”鍵，儀器溫度自動上升。檢查儀器運轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置：
柱箱溫度：柱箱+初始溫度+50+鍵入；柱箱+初始時間+10+鍵入；
柱箱+速率+5+鍵入；柱箱+終止溫度+250+鍵入；
柱箱+終止時間+5+鍵入；
進樣器溫度：進樣器+250+鍵入；
檢測器：換檔+檢測器+250+鍵入；
解吸儀：熱導(dǎo)+300+鍵入。
3.等各項溫度升到設(shè)定值以后，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈，空氣為6.2圈，按點火鍵約5～10秒鐘，自動點火。
5.等基線走直以后，即可進樣分析。
6.將解吸管（所采集樣品）放入解吸儀，開關(guān)閥關(guān)閉，手動進樣器置于反吹位置。8分鐘后將進樣器置解吸位置，同時按儀器“起始”鍵（開始程序升溫）并點擊工作站開始采集。
7.2min后進樣結(jié)束后，把進樣器置于反吹位置，打開開關(guān)閥，并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護保養(yǎng)：儀器長時間不用時，每月要進行一次通電運行檢查。
第4篇 氣相色譜儀安全操作規(guī)程
1. 操作規(guī)程
1)打開裝有氮氣的氣瓶(注意打開前先調(diào)好各氣體的所需刻度);
2)接通電源并開啟儀器啟動開關(guān),開啟后對儀器進行升溫(100℃180℃.220℃);
3)待升溫達到額定值后打開空氣瓶與氮氣瓶,并開啟與之連接的電腦;
4)點擊儀器操作軟件輸入相關(guān)測試內(nèi)容。待一切準備就緒用火機對儀器進行點火操作,然后注射1ul的樣品于儀器中進行測試,待出現(xiàn)穩(wěn)定的峰波后則結(jié)束測試,查看數(shù)據(jù)。
2. 注意事項
1)檢查電源裝置是否正常,防止漏電;
2)開啟儀器前必須保持室內(nèi)空氣流通,開啟氣罐時注意安全;
3)點火時注意人與機器的距離;
4)進樣注射時注意輕拿輕放,謹防扎傷。
第5篇 色譜自動分析儀的安全操作規(guī)程
(1)打開氮氣瓶的總閥，其分壓為0.5mpa。
(2)觀察氫氣發(fā)生器水位，若在上下限內(nèi)，則打開氫氣發(fā)生器。
(3)當氫氣發(fā)生器壓力升到0.4mpa后，打開色譜儀電源開關(guān)和采樣柜的電源開關(guān)，并按“運行”鍵，觀察轉(zhuǎn)化溫度。不同部件轉(zhuǎn)化溫度如下：
柱箱i(按2)：60℃，熱導(dǎo)i(按3)：100℃，氫焰i(按4)：
150℃，轉(zhuǎn)化i(按5)：360℃，柱箱ⅱ：70℃，其余為0℃。
(4)當“轉(zhuǎn)化”升到360℃后，打開空氣發(fā)生器（先打開局部通風(fēng)機開關(guān)，再打開工作開關(guān))，壓力升到0.4mpa后，打開色譜儀上“橋流”開關(guān)，點火，7~8s聽到響聲后（必須確認點著），將靈敏度撥到“中檔”。
(5)穩(wěn)定1.5h后，做標氣。
(6)取一球膽標氣插在1號管處。打開工作站，選擇“采樣”下的“自動采樣參數(shù)設(shè)置”，選擇管號1，點“啟動自動采樣器”。
(7)當分析完畢后，選擇a通道的譜圖→點“方法”下的“組分表”→新建組分表→全部更新組分表內(nèi)容→根據(jù)保留時間填組分名→濃度1→刷新，選擇“分析計算”下的“計算結(jié)果”，含量應(yīng)與組分表填的濃度一致，然后選擇“文件”下的“新建方法”，添入“方法名稱”，確定。同理做b、c通道的組分表，并保存。
(8)做完組分表，化驗井下氣體，得出結(jié)果即可。
(9)選擇“分析計算”下的“結(jié)果報表”，根據(jù)采樣時間打印報表。
(10)關(guān)機。關(guān)閉“橋流”開關(guān)，將靈敏度撥回“低檔”；關(guān)色譜儀電源開關(guān)和采樣柜的電源開關(guān)；關(guān)閉空氣發(fā)生器，先關(guān)閉空氣發(fā)生器的工作開關(guān)，并按下放水閥，使其壓力恢復(fù)到0點，20min后關(guān)閉局部通風(fēng)機開關(guān)；關(guān)閉氫氣發(fā)生器；2h后關(guān)閉氮氣。
