有哪些
自動旋光儀是一種精密的光學(xué)儀器,用于測量物質(zhì)的旋光度,廣泛應(yīng)用于制藥、食品、化工等領(lǐng)域。其主要組成部分包括光源、樣品室、偏振片、補償器和檢測器。通過測定光線通過樣品后偏振方向的改變,來計算樣品的旋光度,進而推斷出物質(zhì)的濃度和純度。
目的和意義
自動旋光儀的使用旨在提高實驗室分析的效率和準(zhǔn)確性,減少人為誤差。通過測量旋光度,可以確定糖類、氨基酸、醇、酯等光學(xué)活性物質(zhì)的含量,對于質(zhì)量控制、產(chǎn)品研發(fā)和科學(xué)研究具有重要意義。例如,在藥品制造中,旋光度測量是確保藥物純度和活性的重要步驟;在食品工業(yè)中,它可以用于監(jiān)控糖分含量,保證產(chǎn)品質(zhì)量。
注意事項
1. 設(shè)備準(zhǔn)備:在使用前,確保自動旋光儀已正確連接電源,并預(yù)熱至指定時間,以達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
2. 樣品處理:樣品應(yīng)充分溶解,避免固體顆粒影響測量結(jié)果。若樣品含有氣泡,需輕輕搖晃去除,防止氣泡干擾光線傳播。
3. 零點校準(zhǔn):每次測量前,應(yīng)使用無旋光性的溶劑進行零點校準(zhǔn),確保測量的準(zhǔn)確性。
4. 溫度補償:旋光度會隨溫度變化而變化,因此測量時應(yīng)記錄并輸入樣品的溫度,以便自動旋光儀進行溫度補償。
5. 讀數(shù)與記錄:測量結(jié)果應(yīng)在顯示屏穩(wěn)定后讀取,避免快速變動的數(shù)據(jù)導(dǎo)致錯誤讀取。每次測量后應(yīng)及時記錄,以防數(shù)據(jù)丟失。
6. 清潔維護:使用后,應(yīng)清潔樣品室,防止殘留物影響下次測量。定期對儀器進行保養(yǎng),檢查偏振片和補償器的性能。
7. 安全操作:避免直接接觸光源,遵守實驗室安全規(guī)定,如佩戴防護眼鏡,避免液體濺出等意外情況。
8. 數(shù)據(jù)解讀:旋光度測量結(jié)果需結(jié)合專業(yè)知識進行解讀,不可孤立看待。如遇到異常結(jié)果,應(yīng)復(fù)查實驗步驟,必要時重新取樣測量。
9. 故障排查:如果儀器出現(xiàn)異常,如讀數(shù)不穩(wěn)定或無法校準(zhǔn)零點,應(yīng)立即停止使用,聯(lián)系專業(yè)技術(shù)人員進行維修。
10. 合規(guī)性:確保所有操作符合相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),如glp(良好實驗室操作規(guī)范)和gmp(良好生產(chǎn)規(guī)范),以確保數(shù)據(jù)的法律效力。
以上就是自動旋光儀的操作規(guī)程,遵循這些步驟,可以確保測量的準(zhǔn)確性和實驗的安全性。在實際操作中,應(yīng)結(jié)合具體情境靈活應(yīng)用,不斷積累經(jīng)驗,提升分析技能。
自動旋光儀的操作規(guī)程范文
工作原理:
用于測量物質(zhì)旋光度,即偏振光被旋轉(zhuǎn)的角度。通過對樣品光學(xué)零位的測定,進行分析。
儀器性能:
測定范圍:-45-+45
光源:鈉單色,波長589.44納米 示值誤差±(0.01+測量值×0.05%) 試管:200㎜,100㎜ 可測樣品最低透過率: 0.01 電源:220伏±22伏 50赫茲
顯示器:數(shù)字顯示:5位 最小值:0.005
儀器尺寸×:605㎜×320㎜×212㎜
操作過程:
打開電源開關(guān),鈉燈點亮,使用儀器前先預(yù)熱15分鐘,使鈉光燈內(nèi)的鈉充分蒸發(fā)、發(fā)光穩(wěn)定,再依次按下光源和測量開關(guān),待機器處于自動平衡狀態(tài),按復(fù)測1-2次后按清零鍵清零。
注:若電源開關(guān)按下后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)重復(fù)按1-2次
檢測機器,進行空白試驗:
將裝有蒸餾水或空白試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待小數(shù)穩(wěn)定后,按清零鍵清零。試管兩端通光面的霧狀水滴,要用軟布擦干,且旁邊螺帽不宜旋得太緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù),試管安放是應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。
注:選用試管時,100㎜為最佳。且測量待測樣品的旋光度,盡可能在20℃的條件下使用儀器,或樣品的溫度為20℃.
測量樣品的旋光度:
將待測樣品注入試管,按照相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好蓋箱。儀器讀數(shù)窗將顯示該樣品的旋光度,待測數(shù)穩(wěn)定后,讀取讀數(shù),進行重復(fù)讀數(shù),讀取平均值為樣品的最終結(jié)果??梢灾鸫伟聪聫?fù)測鍵,若為正數(shù)則按復(fù)測+鍵,負(fù)數(shù)則按復(fù)測-鍵,也可以將樣品取出待數(shù)字還原,重新放入再取讀數(shù),連續(xù)重復(fù)幾次,取他們的平均值。一般以6次為準(zhǔn)。
使用結(jié)束后,按順序依次關(guān)閉測量,光源,電源開關(guān)。
用酒精清洗試管,待下次使用
測定比旋度、純度:
比旋度:
比旋度的概念:在沒有旋光性的溶劑中,含有100克溶質(zhì)的100毫升的溶液,在10厘米的旋光管中測出的旋光度。
把按規(guī)定的溶度配制好溶液,測出旋光度,按公式計算出比旋度[a]
[a]=а∕lc
a測出的旋光度(度)
c溶液的濃度(克∕毫升)
l溶液的長度(分米)
純度:
概念:將實測的比旋度比上理論的比旋度的值。即
純度=實測比旋度∕理論比旋度
2)本公司規(guī)定在新工藝、新技術(shù)、新裝置、新產(chǎn)品投產(chǎn)或投用前,組織編制新的操作規(guī)程。
第2篇 自動旋光儀操作規(guī)程
工作原理:
用于測量物質(zhì)旋光度,即偏振光被旋轉(zhuǎn)的角度。通過對樣品光學(xué)零位的測定,進行分析。
儀器性能:
測定范圍:-45-+45
光源:鈉單色,波長589.44納米 示值誤差±(0.01+測量值×0.05%) 試管:200㎜,100㎜可測樣品最低透過率:0.01電源:220伏±22伏50赫茲
顯示器:數(shù)字顯示:5位 最小值:0.005
儀器尺寸×:605㎜×320㎜×212㎜
操作過程:
打開電源開關(guān),鈉燈點亮,使用儀器前先預(yù)熱15分鐘,使鈉光燈內(nèi)的鈉充分蒸發(fā)、發(fā)光穩(wěn)定,再依次按下光源和測量開關(guān),待機器處于自動平衡狀態(tài),按復(fù)測1-2次后按清零鍵清零。
注:若電源開關(guān)按下后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)重復(fù)按1-2次
檢測機器,進行空白試驗:
將裝有蒸餾水或空白試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待小數(shù)穩(wěn)定后,按清零鍵清零。試管兩端通光面的霧狀水滴,要用軟布擦干,且旁邊螺帽不宜旋得太緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù),試管安放是應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。
注:選用試管時,100㎜為最佳。且測量待測樣品的旋光度,盡可能在20℃的條件下使用儀器,或樣品的溫度為20℃.
測量樣品的旋光度:
將待測樣品注入試管,按照相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好蓋箱。儀器讀數(shù)窗將顯示該樣品的旋光度,待測數(shù)穩(wěn)定后,讀取讀數(shù),進行重復(fù)讀數(shù),讀取平均值為樣品的最終結(jié)果??梢灾鸫伟聪聫?fù)測鍵,若為正數(shù)則按復(fù)測+鍵,負(fù)數(shù)則按復(fù)測-鍵,也可以將樣品取出待數(shù)字還原,重新放入再取讀數(shù),連續(xù)重復(fù)幾次,取他們的平均值。一般以6次為準(zhǔn)。
使用結(jié)束后,按順序依次關(guān)閉測量,光源,電源開關(guān)。
用酒精清洗試管,待下次使用
測定比旋度、純度:
比旋度:
比旋度的概念:在沒有旋光性的溶劑中,含有100克溶質(zhì)的100毫升的溶液,在10厘米的旋光管中測出的旋光度。
把按規(guī)定的溶度配制好溶液,測出旋光度,按公式計算出比旋度[a]
[a]=а∕lc
a測出的旋光度(度)
c溶液的濃度(克∕毫升)
l溶液的長度(分米)
純度:
概念:將實測的比旋度比上理論的比旋度的值。即
純度=實測比旋度∕理論比旋度
2)本公司規(guī)定在新工藝、新技術(shù)、新裝置、新產(chǎn)品投產(chǎn)或投用前,組織編制新的操作規(guī)程。